Applications RMN

Suivi de synthèse

Comparer le spectre RMN (¹H, ¹⁹F, ³¹P etc…) du produit final avec ceux des réactifs. Cela peut se traduire par la disparition / apparition de nouveaux signaux ou bien par un changement de déplacement chimique d’un signal déjà présent (changement de l’environnement atomique).

Identification structurale

Réaliser des expériences RMN à 1 dimension ¹H et ¹³C (+ autres noyaux si nécessaire) afin de distinguer les différents atomes présents dans la molécule via leurs déplacements chimiques et la forme des signaux (multiplicité).

Réaliser des expériences RMN à 2 dimensions, homo-nucléaires (¹H-¹H : COSY, TOCSY, NOESY… ; ¹³C-¹³C : INADEQUATE) et hétéro-nucléaires (X-¹H : HSQC, HMBC…) permettant de mettre en avant les corrélations entre les noyaux via les liaisons covalentes ou d’observer des interactions spatiales entre noyaux (proximité dans l’espace).

Analyse de polymères

La RMN peut mettre en évidence la présence de bouts de chaînes de polymères, qui peuvent ensuite être utilisés pour déterminer le degré de polymérisation (DP) ou une Masse molaire approximative par comparaison avec les signaux des blocs « monomères » répétés / polymérisés.

Pureté Molaire

RMN 1D (¹H, ¹⁹F, ³¹P…) : il est possible de quantifier la présence de solvants ou produits secondaires par intégration de leurs signaux. On peut ainsi ressortir un % molaire de l’impureté / solvant par rapport à la molécule d’intérêt.

Quantification

Méthode ERETIC2 : Cette méthode évite l’ajout contraignant, voire impossible d’une référence interne en RMN. Elle permet la quantification d’un composé (¹H, ¹⁹F, ³¹P…). Pour cela, une molécule référence (proche structurellement du composé à quantifier) est analysé par RMN dans des conditions spécifiques, l’aire de ce signal est conservé comme référence. Ces mêmes conditions sont appliquées lors de l’analyse du produit à doser. Par comparaison des aires (référence, produit à quantifier) on peut ressortir une concentration.

La Mesure de Diffusion

Cette technique RMN consiste en la mesure d’un coefficient d’autodiffusion (expérience 1D) ou de la réalisation d’un spectre 2D (DOSY). Cette technique est en plein essor car elle peut être utilisée pour :

• La visualisation de constituants d’un mélange.
• La vérification de la présence de monomère après polymérisation.
• Dans certains cas d’homopolymères : estimation de Masse Molaire d’un composé inconnu (courbe de calibration avec des molécules de Masse molaire connues)
• Les études d’interactions / complexation (études « Host / Guest », encapsulation, complexation par un métal etc…)